隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人民生活水平的提高,人們對各種日用消費(fèi)品的功能提出了更高的要求,具有防霉抗菌功能的紡織品逐漸被市場認(rèn)可。抗菌紡織品主要應(yīng)用目的是降低病菌在紡織品中的生存和傳播機(jī)會(huì),防止微生物分解人體汗液及其他分泌物產(chǎn)生的臭味,從而改善和提高人們的生活質(zhì)量,或者是防止紡織品發(fā)霉變質(zhì)。
北京潔爾爽高科技有限公司起草制定了《GB/T 24253-2009紡織品 防螨性能的評價(jià)》、GB/T 20944.1-2007《紡織品抗菌性能的評價(jià)》、GB/T 24346-2009《紡織品 防霉性能的評價(jià)》、《GB/T 30126-2013紡織品 防蚊性能的檢測和評價(jià)》和《FZ/T 01116-2012 紡織品 磁性能的檢測和評價(jià)》等國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),這五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施對于規(guī)范防螨、抗菌、防霉等健康紡織品的發(fā)展,保護(hù)生產(chǎn)者和消費(fèi)者的利益,引導(dǎo)我國功能紡織品走向世界先進(jìn)水平具有重要的促進(jìn)作用。
抗菌性的測試方法中,發(fā)展較早的是日本和美國,最有代表性且應(yīng)用較廣的是美國紡織印染師和化學(xué)師協(xié)會(huì)的試驗(yàn)法AATCC 100[1]和日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS L 1902[2]。美國紡織印染師和化學(xué)師協(xié)會(huì)于1958年首次制定了紡織品領(lǐng)域第一個(gè)抗菌檢測方法AATCC 90,該標(biāo)準(zhǔn)是一個(gè)定性檢測方法。AATCC 90歷經(jīng)8次修訂,曾于1989年停用,2011年重新啟用。
第一個(gè)紡織品抗菌定量測試標(biāo)準(zhǔn)AATCC 100于1961年頒布,現(xiàn)在最新的版本是AATCC 100-2004,該方法主要用于紡織品殺菌性能的測定。AATCC隨后陸續(xù)制定了“織物抗菌性能評價(jià):平行劃線法AATCC 147(1976)[4]”、“地毯的抗菌性能評價(jià)AATCC 174(1971)”。日本于1990年頒布了紡織品抗菌標(biāo)準(zhǔn)JIS L1902,其最新版本是JIS L1902-2008,該標(biāo)準(zhǔn)對AATCC 100做了較大修改,除了可以測定紡織品的殺菌性能,還可以測定紡織品的抑菌性能,檢測方法包括定性檢測方法和定量檢測方法,定量檢測方法中除吸收法(Absorption method)外,增加了印跡法(Printing method),而計(jì)算方法包括平板培養(yǎng)計(jì)數(shù)法和熒光分析法(ATP含量)。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織于2004年和2007年分別頒布了“紡織織物抗菌活性的測定-瓊脂平皿法ISO 20645-2004和“紡織品-抗菌產(chǎn)品抗菌活性的測定ISO 20743-2007”[6,7],ISO 20645為定性測試方法,ISO 20743-2007則為定量測試方法,主要由JIS L1902轉(zhuǎn)化而來,但比JIS L1902增加一個(gè)測試方法——轉(zhuǎn)移法(Transfer method)。
我國于1992年頒布了紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T01021-1992《織物抗菌性能試驗(yàn)方法》,該標(biāo)準(zhǔn)于2004年8月1日被廢止。1994年衛(wèi)生部頒布了《消毒技術(shù)規(guī)范》,其抗(抑)菌方法中有“織物抗菌測試方法”(現(xiàn)版本為2002)[8],1995年頒布了國家標(biāo)準(zhǔn)“一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 15979”(現(xiàn)版本為2002)[9],其中包括殺菌率和抑菌率的計(jì)算,但該方法適用范圍偏窄。我國現(xiàn)有的紡織品抗菌標(biāo)準(zhǔn)主要有:FZ/T 73023-2006、GB/T 20944.1-2007、GB/T 20944.2-2007、GB/T 20944.3-2008[10~14]。
美國AATCC于1946年頒布了第一個(gè)紡織品防霉性能的檢測方法“紡織材料抗霉菌和抗腐爛性能的評定AATCC 30”[15];英國于1981年頒布了紡織品抗微生物劣變性能的測定方法BS 6085,該法已被歐盟標(biāo)準(zhǔn)“紡織品測試-微小真菌作用的評估EN 14119-2003”替代[16]。日本1992年頒布的“耐真菌測試方法JIS Z 2911-1992”中規(guī)定了紡織品防霉性能的測定,現(xiàn)行的版本號為JIS Z 2911-2010[17];我國頒布的紡織品防霉標(biāo)準(zhǔn)有國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24346-2009和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 60030- 2009[18,19]。
菌檢測分為定性檢測和定量檢測。
定性檢測原理是通過將抗菌樣品緊貼在接種有一定量已知微生物的瓊脂表面,經(jīng)過一段時(shí)間的接觸培養(yǎng),觀察樣品周圍有無抑菌環(huán)或樣品與瓊脂的接觸面有無微生物生長來判斷樣品是否具有抗菌性能。當(dāng)有抑菌環(huán)或樣品與培養(yǎng)基接觸表面沒有菌生長,說明有抗菌性能。
抑菌環(huán)越大,說明紡織品與抗菌劑結(jié)合的越不牢固,抗菌性能耐久性越差,當(dāng)抑菌環(huán)的直徑大于1mm時(shí),抗菌紡織品的抗菌劑為溶出型,當(dāng)抑菌環(huán)的直徑小于1mm為非溶出型;當(dāng)沒有抑菌環(huán),但樣品接觸面沒有菌生長,該紡織品也有抗菌活性,而且抗菌性能具有較好的耐久性;當(dāng)沒有抑菌環(huán),而且接觸面長有大量的微生物生長時(shí),則樣品沒有抗菌活性。
定性測試方法有兩種:
一種是將菌懸液均勻涂布于固體培養(yǎng)基表面,并將樣品貼于含有一定量細(xì)菌的瓊脂培養(yǎng)基表面,培養(yǎng)一定時(shí)間后,觀察在樣品底部及周圍細(xì)菌的生長情況,稱為混菌培養(yǎng)法;另一種是用接種環(huán)挑取一定濃度的菌液在瓊脂平板培養(yǎng)基上劃線,再將樣品貼于瓊脂表面,培養(yǎng)一定時(shí)間后,觀察細(xì)菌在樣品底部及周圍的生長情況,稱為劃線法。
國內(nèi)外常用的具有典型代表性的抗菌產(chǎn)品的定性試驗(yàn)方法包括:
AATCC 147-2011、AATCC 90-2011、AATCC 174-2011、ISO 20645-2004、JIS L1902:2008、GB/T 20944.1-2007。
其中,AATCC 147與ISO 20645方法相比,盡管兩者原理相似,但測試細(xì)節(jié)有較大差別:ISO 20645方法對測試所用的菌懸液進(jìn)行了定量規(guī)定;而且將測試微生物與測試上層瓊脂混合,使測試結(jié)果更為清晰;ISO 20645方法所采用25mm直徑圓形樣品,與AATCC 147所采用的25mm×50mm的矩形樣品相比,對抑菌圈的測試更為方便和準(zhǔn)確。基于上述原因,ISO 20645-2004在測試的準(zhǔn)確性及測試的可重復(fù)性方面優(yōu)于AATCC 147-2011方法,因而得到越來越廣泛的認(rèn)可。
定性測試的特點(diǎn)在于:
測試方法簡單,測試時(shí)間短、測試費(fèi)用較低;對溶出性抗菌劑加工的產(chǎn)品效果較為明顯;但該試驗(yàn)不能定量測試抗菌產(chǎn)品抗菌活性的強(qiáng)弱,只能判定產(chǎn)品有無抗菌性能,而且測試相對粗略,測試重復(fù)性及穩(wěn)定性相對較差。另外,通過觀察樣品周圍有無抑菌圈,該試驗(yàn)還可用于判斷抗菌產(chǎn)品所采用抗菌劑的溶出性。
定量檢測的原理是經(jīng)過抗菌處理的產(chǎn)品定量接種測試菌液后,經(jīng)過一定時(shí)間的孵育,抗菌紡織品抑制或殺死測試菌的細(xì)胞,而沒有經(jīng)過抗菌處理的對照樣品接種測試菌后,接種菌不會(huì)受到抑制或殺死,根據(jù)測試菌數(shù)量的減少率可以定量評價(jià)紡織品的抗菌效果,根據(jù)計(jì)算方法的不同,計(jì)算結(jié)果又可以分為抑菌率(對應(yīng)為抑菌對數(shù)值)和殺菌率(對應(yīng)為殺菌對數(shù)值)。
國內(nèi)外常用的具有典型代表性的抗菌紡織品的定量試驗(yàn)方法包括:
AATCC 100-2004、AATCC 174-2011、JIS L1902:2008(1990)、ASTM E 2149-10(2001)、GB/T 20944.2-2007、FZ/T 73023-2006、CAS 115-2005、GB/T 20944.3-2008、FZ/T 62015-2009、ISO 20743-2007、QB/T 2881-2007、《消毒技術(shù)規(guī)范》(2002)。
定量測試方法包括試樣(包括對照樣)制備、消毒、接種測試菌、孵育培養(yǎng)、接觸一定時(shí)間后對接種菌進(jìn)行回收并計(jì)數(shù),它適用于非溶出性和溶出性抗菌整理織物。該法的優(yōu)點(diǎn)是定量、準(zhǔn)確、客觀,缺點(diǎn)是時(shí)間長、費(fèi)用高。
定量檢測法中根據(jù)測試菌液接種到試樣上方式不同可分為振蕩法、吸收法(浸漬法)、印跡法、奎因法、轉(zhuǎn)移法等。根據(jù)回收菌檢測方法又分為平板培養(yǎng)法和熒光分析法。熒光分析法由于不需要平板培養(yǎng)計(jì)數(shù),直接測定洗脫液中的細(xì)胞含有的ATP含量,根據(jù)ATP的含量計(jì)算抑菌率和殺菌率,縮短了測試時(shí)間(可減少40h),提高了工作效率。紡織品抗菌檢測方法概況見表1。
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